2.分离系统
分离系统由色谱柱和柱箱组成。
色谱柱可视为气相色谐仪的---,色谱柱的选择是完成分析的关键。色诗柱可分为填充
柱和毛细管柱
填充柱一股采用不锈钢、玻璃钢或聚四氟乙烯材料制成,内径为2~6mm,长度为 1~10m,
形状有u 形,螺旋形等,商丘气相分析,内装固定相。
毛细管柱的通常内径为 0.1~0.5mm、长度为 25~300m 的石英玻璃桂,呈螺旋形,其固
定相是涂在或者键合在毛细管壁上。对色谐柱箱的要求 是:使用温度范围宽,控温精度高,
热容小,升温、降温速度快,保温好。
总结:气相色谱仪每个部分都各白发挥着---重要的作用,其选择要求也不尽相同。
1、开机
按顺序打开气体发生器开关或钢瓶总阀、减压阀以及净化器上的空气开关阀,通气10分钟左右(如长时间没开机应通气20分钟以上)。若发现气相色谱仪进样口胶垫已经使用过,则拧下进样口压帽,更换进样胶垫(如长期进针,进样口内可能进油,气相分析仪器,需定期把进样口清洗一次)。
在通气期间,检查各压力表是否达到规定指示值。
打开电源开关,观察界面上的温度设定值和流量是否正确。
上述检查无误后,气相分析,进行升温,可以看到温度指示灯亮,各路温控开始加热,此时可以打开工作站,走基线。
点火:当氢焰温度达到设定值后,按点火键点火,可以看到工作站上氢焰1的基线迅速上升,过几秒之后以一定斜率向零点漂移,然后氢焰2的基线迅速上升,过几秒之后以一定斜率向零点漂移,说明两氢焰已点着火。如按过点火键后,氢焰的基线有个大的跳动并迅速回到零点走直线,说明没有点着火,需检查原因。此时在工作站上打开“状态”窗口,可以检验两氢焰是否点着火。
基于气相色谱技术发展而来,—股采用领气作为载气和尾吹气,氢气
作为燃气,季气为助燃气。防种仪器需要检测的都是碳氢化合物,因此采用fdd(火焰离子
化检测器 flame tonization detector)检测器进行检测是的选择。
fi 是气相色谱中常用的一种检测器,其工作原理是含碳有机物在氢火焰中燃烧时,产
生化学电离,发生下列的反应:
ch+o-ch0++e cho++h20-h30++c0反应产生的正
离子在一个电场作用下被收集到负电板.产生微弱的电流,再经过放大后得到色谱信号。
从 fdd 的检测原理中可 以看出,气相分析方法,使用 fid 检测器必须以氢气产生氢火焰,同时需要空
气中的氧气(02)使碳氢化合物氧化产生正离子(cho+)。
对载气而言,若采用纯度不足的氮气作为载气,由于含氧量较高,不但对毛细
色谱柱内壁固定液涂昃有氧化作用,减少丁色谐柱的使用寿命,而且还会使部分烃类物质在
进入fid检测之前被氧化
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